摘要：奶粉因含有大量脂肪及蛋白質(zhì)，易被氧化變質(zhì)，所以其對所使用的包材阻氧性要求較高。一般氧氣透過率越低，阻氧性越好，所以需要采用有效的氧氣透過率測試設(shè)備對包材進行檢測，才可以保證所使用的包材是否滿足奶粉的性能需求，特別是目前大范圍使用的鋁箔復(fù)合膜更需要比較揉搓前后其氧氣透過率，以驗證所使用的鋁箔復(fù)合膜耐揉搓性如何。本文詳細介紹了奶粉鋁箔復(fù)合膜揉搓試驗以及揉搓前后復(fù)合膜的氧氣透過率檢測過程，為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：奶粉、鋁箔復(fù)合膜、揉搓性、阻氧性、氧氣透過率、氧化變質(zhì)

測試意義：

奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪成分含量較高，若儲存不當，容易發(fā)生氧化，導(dǎo)致奶粉營養(yǎng)價值降低，甚至因脂肪被氧化而產(chǎn)生異味。因此，奶粉對包裝材料的阻氧性要求較高。現(xiàn)今，奶粉多采用鋁箔復(fù)合膜或鍍鋁復(fù)合膜包裝，并以充氮包裝或沖入二氧化碳的氣調(diào)包裝為主要包裝形式，以確保奶粉不易被氧化。含有鋁箔的復(fù)合膜除了可使藥品包裝具有美觀和良好的挺度，最重要的優(yōu)點就是具有非常高的阻氧性，其中鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優(yōu)良的阻氣性（包括氧氣、二氧化碳、氮氣等），其阻隔性能是目前軟塑包裝材料中樶好的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復(fù)合而成的復(fù)合膜的阻隔性大多情況下是由鋁箔層決定，而鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運輸和銷售過程中出現(xiàn)一定程度的折痕，從而使復(fù)合膜的阻隔性整體下降。而鋁箔的厚度對復(fù)合膜的阻隔性起到?jīng)Q定性的作用，其厚度偏薄則不耐揉搓，易出現(xiàn)大量針孔，阻隔性嚴重下降，其厚度偏厚則會無端增加成本。

包裝材料對氧氣的阻隔性能一般通過氧氣透過率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化變質(zhì)。因此，未揉搓以及揉搓后鋁箔復(fù)合膜的氧氣透過率是否均可滿足奶粉保質(zhì)期的需要是乳制品企業(yè)最為關(guān)心的環(huán)節(jié)。上述性能的檢測需應(yīng)選用揉搓試驗儀進行前期模擬揉搓過程，再采用阻氧性測試儀器對未揉搓以及揉搓后的鋁箔復(fù)合膜進行氧氣透過率的檢測。

檢測方法：

鋁箔復(fù)合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用揉搓試驗儀在標準環(huán)境下（23℃和50%相對濕度）對復(fù)合膜進行上下活動及旋轉(zhuǎn)扭曲的揉搓，揉搓時間、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)待測樣品的材質(zhì)及成品包裝所耐受的外力而定，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的C681M揉搓試驗儀對奶粉鋁箔復(fù)合膜樣品進行揉搓試驗。

常見的軟塑包裝阻氧性測試方法分為等壓法與壓差法，其中等壓法因采用庫倫電量傳感器吸收透過薄膜的氧氣，并轉(zhuǎn)化為電流信號，從而計算出氧氣透過率，其檢測限低，可精確測試高阻隔材料的氧氣透過率，并且等壓法可突破壓差法因兩側(cè)壓差對塑料容器產(chǎn)生的不可避免的影響，從而可擴展測試容器的氧氣透過率。

目前，國內(nèi)等壓法測試氧氣透過率試驗遵循GB/T 19789-2005《包裝材料塑料薄膜和薄片氧化透過性試驗庫侖計檢測法》此項國家標準。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的C230H氧氣透過率測試系統(tǒng)結(jié)合上述標準對高阻隔奶粉用鋁箔復(fù)合膜樣品進行氧氣透過率試驗。

1、試驗儀器

C681M揉搓試驗儀（Labthink蘭光），具備五種標準試驗?zāi)Ｊ剑Y(jié)合四個試樣工位輕松實現(xiàn)不同條件下的組合揉搓試驗。該儀器滿足美國材料測試協(xié)會ASTM F392標準，可適用于各種用途下的軟塑復(fù)合膜、鋁箔復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗，模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運輸?shù)冗^程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結(jié)束后，通過檢測試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。

圖1   C681M揉搓試驗儀

C230H氧氣透過率測試系統(tǒng)，采用三腔一體測試集成塊設(shè)計，超高精度，三腔獨立，可同時測試三件相同或不同試樣，控溫范圍為10℃ ~ 55℃，控濕范圍為0%RH、5%RH～90%RH，薄膜氧氣透過率測試范圍為(0.01～200) cm³/m²·day。儀器可擴展測試容器的氧氣透過率，測試范圍為0.00005 ~ 1 cm³/(pkg·day)。設(shè)備滿足ASTM D3985、ASTM F1307、ASTM F1927（選配）、GB/T 19789、GB/T 31354、DIN 53380-3、JIS K7126-2-B、YBB 00082003-2015等多種國家和國際標準，可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種軟塑薄膜、塑料復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜材及各種材質(zhì)片材的氧氣阻隔性測試，并可擴展測試多種材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧氣阻隔性測試。

圖2   C230H氧氣透過率測試系統(tǒng)

2. 試樣的制備

采用C681M揉搓試驗儀對鋁箔復(fù)合膜試樣進行D模式下20次的反復(fù)揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中，放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為108 × 108 mm的試樣3個。

3. 試驗條件

地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心

試驗溫度與濕度：23℃，0%RH

試驗方法：等壓法（即庫侖傳感器法）

4. 試驗步驟

4.1 試驗原理

C230H基于庫侖氧氣分析傳感器和等壓法測試原理，將預(yù)先處理好的試樣夾緊于測試腔之間，氧氣或空氣在薄膜的一側(cè)流動，高純氮氣在薄膜的另一側(cè)流動，氧分子穿過薄膜擴散到另一側(cè)中的高純氮氣中，被流動的氮氣攜帶至傳感器，通過對傳感器測量到的氧氣濃度進行分析，計算出氧氣透過率等結(jié)果；對于包裝件而言，高純氮氣則在包裝件內(nèi)流動，空氣或氧氣包圍在包裝件外側(cè)。

4.2 試樣裝夾

在透氣室外表面的凸邊邊緣涂抹一層真空油脂，避免油脂涂在腔體空穴中間圓盤上。將從同一個樣品上裁取的3個已狀態(tài)調(diào)節(jié)完畢的試樣分別裝夾于C230H氧氣透過率測試系統(tǒng)的3個透氣室外表面涂抹的真空油脂上，避免試樣皺折，輕輕按壓使試樣與真空油脂良好接觸。蓋上透氣室蓋，緊固密封好。

圖3   試樣裝夾過程

4.3 檢測過程

C230H自動化試驗，測試過程簡捷：

l  添加蒸餾水，打開系統(tǒng)氣源，并按要求調(diào)節(jié)氣源壓力。根據(jù)試驗要求，添加適量蒸餾水以達到要求的O₂、 N₂濕度。

l  打開電源、運行軟件。

l  設(shè)置試驗溫度、試驗參數(shù)、啟動試驗。試驗參數(shù)包括控制參數(shù)（試驗?zāi)Ｊ健⒃囼炑h(huán)次數(shù)、試驗時間、REZERO循環(huán)次數(shù)等）和試樣參數(shù)（類型、面積、厚度等）。

l  試驗結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。

l  關(guān)閉氣源和電源。

未揉搓與揉搓后的鋁箔復(fù)合膜樣品的氧氣透過率分別為0.2801 cm³/m²·24h、0.4812 cm³/m²·24h，每個樣品3個試樣之間試驗結(jié)果的相對平均偏差均低于5%。所以，所檢測的奶粉用鋁箔復(fù)合膜揉搓前后的阻氧性差別不明顯，可以滿足奶粉的保質(zhì)期內(nèi)的阻隔性要求。

總結(jié)：

采用C230H氧氣透過率測試系統(tǒng)測試奶粉鋁箔復(fù)合膜氧氣透過率時，可獲得高精度的阻氧性結(jié)果，可準確反映奶粉鋁箔復(fù)合膜的阻隔性能。特別在無法判斷鋁箔復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折損是否會使阻氧性變差，則需要借助有效的氧氣阻隔性檢測設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設(shè)備及檢驗標準同樣適用于其他用途的鋁箔復(fù)合膜等軟塑復(fù)合膜材料的氧氣透過率測試。Labthink蘭光一直致力于為全球客戶提供專業(yè)的檢測服務(wù)與設(shè)備，多年來為全球客戶提供了上萬次的阻隔性檢測服務(wù)，為客戶提供可靠的數(shù)據(jù)支持。了解關(guān)于更多相關(guān)包裝檢測儀器信息，您可以登陸濟南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術(shù)交流與合作。